上海：關于對長三角區域統一標準《大氣超級站質控質保體系技術規范》公開征求意見的通知

時間：2020-09-10 10:25

來源：上海市市場監管局

3.6 質量保證

為使人們確信產品或過程的質量滿足規定要求所必需的有計劃、有系統的全部活動。

3.7 質量控制

為滿足規定質量要求所采取的技術活動。

3.8 數據審核

對監測數據完整性、有效性進行審核，標記無效數據原因并作相應處理。

4 大氣超級站儀器配置

大氣超級站監測的建設目的為解決大氣復合污染問題，儀器配置類型較多、原理與結構復雜，按照監測類別可分為常規監測、顆粒物化學組分、顆粒物物理特性、光化學組分、地基垂直遙感、氣象要素等。按照儀器設備的優先級，可分為基本配置與擴展性配置，該規范僅針對基本配置的儀器設備，擴展性配置可參考此規范制定各地方的質控質保技術規范。

5 大氣超級站質控質保體系

5.1 大氣超級站質控質保體系架構

大氣超級站質控質保體系架構圍繞完成質量目標而建設，包括質量控制、質量保證與數據審核三個方面。

5.2 質量目標

數據質量目標：對于監測數據允許的不確定度與環境測量的質量相聯系而制定的目標。結合國家及地方的實際情況和需求，數據質量目標主要包括以下四類:

（1）方法檢出限：連續通多點最低濃度點7次，7次濃度數據計算其標準偏差（SD），由公式1計算方法檢出限。

MDL =t (n-1,0.99)×SD （1）

式中：MDL 為方法檢出限；

n 為樣品的平行測定次數；

t 為自由度為n -1，置信度為99%時的t分布（單側）；

SD為n次平行測定的標準偏差。其中，當n為7時，t (n-1,0.99) = 3.143。

（2）精密度：1)考察在相同條件下一組實驗測量結果的一致程度；采用最高濃度點的20%濃度水平，重復7次分析，計算7次標準差，求出的標準差除以平均值即可得到；計算方法如公式2，該指標須在±15%以內。2)考察在相同條件下但不連續通標測量結果的一致程度；相鄰兩次相同條件相同通標濃度的偏差應小于等于25%。

式中：RSD為相對標準偏差，即精密度；

Yi為標準物質第i次測量值；

`Y為標準物質測量平均值；

n為測量次數。

（3）準確度：是測量值與已知參考值的相對接近程度。準確度審核需要向儀器通入已知濃度的標準濃度，按照公式3、4計算儀器示值與標準物質濃度的相對偏差。參考標準物質可以是被內部或者外部實驗室審計使用的盲樣。準確度要求在±30%以內。

式中：di為每個審核點的相對誤差，即該審核點的準確度；

Yi為標準物質儀器測量值；

Xi為標準物質濃度值。

式中：di為每個審核點的相對誤差；

k為審核點數；

D為平均相對誤差，即一系列審核點的準確度。

（4）數據完整性：有效數據與理論總數據相比的百分比；數據完整性應大于80%。

5.3 質量控制

5.3.1日常運行維護和質量控制要求

日常運行維護和質量控制工作是大氣超級站質控質保工作的核心部分，由大氣超級站所屬單位或委托社會化運維單位承擔，定期對站房、儀器與設備等進行巡檢、維護和校準等，保證站房環境符合要求、儀器設備正常運行、監測數據完整且有效。

參考《環境空氣氣態污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續自動監測系統運行和質控技術規范》、《環境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續自動監測系統運行和質控技術規范》《國家環境空氣揮發性有機物連續自動監測質量控制技術規定》、《大氣顆粒物組分自動監測質量保證與質量控制技術規定（第一版）》等國家相關質控文件的規定，開展每日維護、每周巡檢、每周質量控制、每月質量控制、每季度質量控制和每年質量控制等工作。如國家出臺最新的相關質控標準規范，參考最新內容。

除上述文件中規定的日常運維及質控內容外，建議：（1）有機碳/元素碳自動監測儀有條件的可以使用OCEC標準膜片做外標質控測試；（2）有機碳/元素碳自動監測儀每年至少開展1次MnO2氧化效率的測試；（3）大氣顆粒物組分自動監測儀使用全系統校準設備對儀器每年至少進行2次校準測試。

5.3.2 質量控制文件

質量控制文件是為保障質量控制工作的流程化、標準化與可追溯而制定的文件，包括每臺儀器的標準操作規范（Standard Operating Procedure，SOP）、日常運行維護與質量控制規范、巡檢表格、維修表格與校準表格等。其中標準操作規范包含儀器原理、結構、安裝、開關機、運行維護、故障排查與處理、校準、數據處理等的操作內容；日常運行維護與質量控制規范為5.3.1部分的內容；巡檢表格、維修表格與校準表格等記錄表格應包括維護內容、參數修改記錄、操作人員與日期等信息。質量控制文件應放置在大氣超級站內，記錄表格要定期存檔。

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編輯：李丹

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