浙江：化學纖維工業大氣污染物排放標準（征求意見稿）

B.8.5 每次分析樣品前應采用一個空白采樣容器替代樣品采樣容器，用于測定系統空白，系統空白小于檢出限后才能分析樣品。

B.8.6 現場空白樣品中單個目標物的檢出量應小于樣品中相應檢出量的10%或者與空白采樣容器檢出量相當。

B.8.7 采樣器或流量計應按規定校準。采樣后流量變化大于5%，但不大于20%，應進行修正；流量變化大于20%，應重新采樣。

B.8.8 樣品采集分析前后，校準氣體中間標平均響應因子與其平均值差異不得大于30%，否則應重新測定。

B.8.9 現場測試時，應每批次樣品至少采集10%以上的平行樣品，要求平行樣相對偏差不大于20%。

B.9 注意事項

B.9.1 測定前應檢查采氣管路，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。

B.9.2 測定前應檢查采樣管加熱系統是否正常。

B.9.3 測試現場應做好個人安全防護及儀器設備的安全。

附 錄 C（規范性附錄）

環境空氣和廢氣 硫化氫等測定 亞甲基藍分光光度法

C.1 范圍

本標準規定了測定環境空氣和廢氣中硫化氫的亞甲基藍分光光度法。

本標準適用于環境空氣及廢氣中硫化氫的測定。

對于環境空氣，當采樣體積為60 L，定容體積為10 mL時，方法檢出限為0.001 mg/m3，測定下限為0.004 mg/m3；對于有組織排放的廢氣，當采樣體積為10 L，定容體積為10 mL時，方法檢出限為0.007 mg/m3，測定下限為0.028 mg/m3。

C.2 方法原理

硫化氫被氫氧化鎘－聚乙烯醇磷銨溶液吸收，生成硫化鎘膠狀沉淀。氫氧化鎘－聚乙烯醇磷酸銨能保護硫化鎘膠體，使其隔絕空氣和陽光，以減少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫離子與對氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍，根據顏色深淺，用分光光度法測定。

C.3 干擾和消除

二氧化硫濃度在0.8 mg/m3以下、氮氧化物濃度在0.08 mg/m3以下對硫化氫測定不干擾。若樣品溶液中二氧化硫濃度超過10 μg/mL時，需要多加幾滴磷酸氫二銨溶液以去除干擾。

C.4 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準規定的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

C.4.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL。

C.4.2 硫酸溶液（H2SO4）：1+1。

C.4.3 吸收液。

稱取4.3 g硫酸鎘（3CdSO4·8H2O）、0.30 g氫氧化鈉和10.0 g聚乙烯醇磷銨，分別溶解于少量水后，將三種溶液混合在一起，強烈振搖，混勻，用水稀釋至1000 mL。此溶液為乳白色懸濁液。在冰箱中可保存一周。

C.4.4 三氯化鐵溶液，C（FeCl3·6H2O）=1g/mL。

稱取50 g三氯化鐵，溶解于水中，稀釋至50mL。

C.4.5 磷酸氫二銨溶液，C[(NH4)2HPO4]=0.4g/mL。

稱取20 g磷酸氫二銨，溶解于水中，稀釋至50 mL。

C.4.6 對氨基二甲基苯胺貯備液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。

量取濃硫酸（A.4.1）25.0mL，邊攪拌邊倒入15.0mL水中，待冷。稱取6.0g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽，溶解于上述硫酸溶液（A.4.6.1）中，在冰箱中可長期保存。

C.4.7 對氨基二甲基苯胺使用液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。

吸取2.5mL對氨基二甲基苯胺貯備液（A.4.6），用硫酸溶液（A.4.2）稀釋至100mL。

C.4.8 混合顯色劑。

臨用時，按1.00mL對氨基二甲基苯胺使用液（A.4.7）和1滴（約0.04mL）三氯化鐵溶液（A.4.4）的比例相混合。若溶液呈現渾濁，應棄之，重新配制。

C.4.9 硫化物標準溶液，C（S2-）=100μg/mL。

可直接購買市售有證標準溶液。

C.4.10 硫化物標準使用液，C（S2-）=5μg/mL。

吸取硫化物標準溶液（A.4.9）10.00mL于200mL容量瓶中，用水稀釋至標線。臨用前現配。

C.5 儀器和設備

C.5.1 空氣采樣器：流量范圍0～1L/min。

C.5.2 煙氣采樣器：流量范圍0～1L/min。

C.5.3 大型氣泡吸收管：10mL。

C.5.4 具塞比色管：10mL。

C.5.5 分光光度計。

C.6 樣品

C.6.1 樣品采集

吸取搖勻后的吸收液10mL于大型氣泡吸收管中，對于環境空氣和無組織排放樣品，以1.0L/min的流量，避光采樣30～60min；對于有組織排放的廢氣樣品，以1.0L/min的流量，避光采樣10～15min。

C.6.2 樣品保存

采集的樣品應在避光環境中運輸及保存。現場加顯色劑，8～14h內測定完畢。

注：加顯色劑時操作要迅速，防止在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測定誤差。

C.7 分析步驟

C.7.1 標準曲線的繪制

取七支10.0mL具塞比色管，按下表配制標準系列。

向各管加入混合顯色劑（A.4.8）1.00mL，立即加蓋，倒轉緩慢混勻，放置30min。加1滴磷酸氫二銨溶液（A.4.5），以消除三價鐵離子的顏色，混勻。在波長665nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對硫化氫含量（μg），繪制標準曲線。

C.7.2 樣品的測定

采樣后，取一定量樣品加入吸收液，定容至10.0mL，以下步驟同標準曲線（A.7.1）的繪制。

C.7.3 空白試驗

取10.0mL吸收液作為空白樣品，分析步驟同標準曲線（A.7.1）的繪制。

C.8 結果計算與表示

C.8.1 結果計算

編輯：李丹