浙江：化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）

7 實(shí)施與監(jiān)督

7.1 本標(biāo)準(zhǔn)由縣級(jí)以上人民政府生態(tài)環(huán)境主管部門負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。

7.2 在任何情況下，企業(yè)應(yīng)遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的污染物排放控制要求（控制措施和排放限值），采取必要措施保證污染物防治設(shè)施正常運(yùn)行。

附 錄 A（規(guī)范性附錄）

固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 便攜式氫火焰離子化檢測器法

A.1 范圍

本方法規(guī)定了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物的便攜式氫火焰離子化檢測器法。

本方法適用于檢測主要構(gòu)成為烷烴，烯烴和/或芳香烴的蒸汽中的氣態(tài)揮發(fā)性有機(jī)物的濃度。濃度以碳的形式表示。

本方法的測定下限與檢測器的靈敏度有關(guān)，要求檢測器的檢出限在10-6（體積分?jǐn)?shù)）以下。

A.2 方法原理

廢氣樣品經(jīng)加熱桿直接進(jìn)入揮發(fā)性有機(jī)物測定單位，氫火焰離子化檢測器（以下簡稱FID）測定揮發(fā)性有機(jī)物的含量（以丙烷計(jì)）。

A.3 試劑和材料

A.3.1 零氣

小于檢出限或小于10-6（體積分?jǐn)?shù)）。

A.3.2 標(biāo)準(zhǔn)氣體

甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣：有證環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)氣體，不確定度不大于2%，濃度按需要而定，平衡氣為合成空氣（氧氣21%+氮?dú)?9%）。

A.3.3 燃燒氣

氫氣：純度≥99.999%，可采用壓縮鋼瓶氣或固體氫氣。

A.3.4 氣袋

用于氣袋法校準(zhǔn)儀器和廢氣采集。氣袋材質(zhì)為符合HJ 732要求的聚四氟乙烯材質(zhì)。

A.3.5 樣品加熱箱

用于氣袋樣品的加熱，溫度控制范圍為120±10 ℃。

A.4 儀器和設(shè)備

A.4.1 便攜式氫火焰離子化檢測器

由采樣系統(tǒng)和儀器主機(jī)兩部份組成。其中，采樣系統(tǒng)包括具有濾塵與全程加熱及保溫裝置的采樣管線、流量計(jì)及其它導(dǎo)氣管線等。采樣管內(nèi)襯及導(dǎo)氣管線為惰性材料（如鈍化的不銹鋼、硬質(zhì)玻璃或聚四氟乙烯材質(zhì)等）。儀器主機(jī)包括流量控制單元、FID檢測器、氫氣及相關(guān)功能測試氣體與抽氣泵等。儀器性能指標(biāo)基本要求如下：

——示值誤差絕對值：≤5%（濃度<40 mg/m3時(shí)，≤10%，以碳計(jì)）

——系統(tǒng)偏差絕對值：≤5%（濃度<40 mg/m3時(shí)，≤10%，以碳計(jì)）

——儀器響應(yīng)時(shí)間不大于30 s

——工作條件：環(huán)境溫度，-10 ℃～45 ℃，相對濕度小于95%。

A.5 采樣和分析

A.5.1 測試準(zhǔn)備

A.5.1.1 按照GB/T 16157的要求，設(shè)置采樣位置和采樣點(diǎn)。連接儀器測試系統(tǒng)。接通電源進(jìn)行儀器預(yù)熱，并將測試系統(tǒng)加熱至160±5 ℃。按照GB/T 16157的規(guī)定檢查測試儀器系統(tǒng)的氣密性，合格后方可進(jìn)行測試。

A.5.1.2 零點(diǎn)校準(zhǔn) 通入零氣，待示數(shù)穩(wěn)定后開始零點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)束保存零點(diǎn)值。再次進(jìn)行零點(diǎn)驗(yàn)證，示值誤差絕對值滿足4.1要求為合格。

A.5.1.3 標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn) 通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示數(shù)穩(wěn)定后開始標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，保存校準(zhǔn)值。校準(zhǔn)完畢后再次通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，示值誤差絕對值滿足A.4.1要求為合格。

A.5.2 樣品測定

A.5.2.1 有組織排放廢氣的直接測定

A.5.2.1.1 將便攜式檢測儀器采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置（圖A.1），啟動(dòng)抽氣泵，抽取排氣筒中的樣品氣體清洗采樣管線2分鐘～3分鐘，待儀器運(yùn)行正常后即可讀數(shù)。每分鐘至少記錄一次測試數(shù)據(jù)，取5分鐘～10分鐘平均值作為一次測定值。

A.5.2.1.2 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒排放時(shí)間大于1小時(shí)的，在1小時(shí)內(nèi)以等時(shí)間間隔測試3次～4次，取多次測定值的平均值作為測試結(jié)果；或者連續(xù)測試1小時(shí)，以1小時(shí)測試的平均值作為測試結(jié)果。

A.5.2.1.3 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時(shí)間大于10分鐘且小于1小時(shí)的，可以在排放時(shí)段內(nèi)以等時(shí)間間隔測試2次～4次，取多次測定值的平均值作為測試結(jié)果；或者在排放時(shí)段內(nèi)連續(xù)測試，以測試的平均值作為測試結(jié)果。

A.5.2.1.4 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時(shí)間小于等于10分鐘的，應(yīng)在排放時(shí)段內(nèi)連續(xù)測試，以測試的平均值作為測試結(jié)果。

A.5.2.2 無組織排放廢氣直接測定

按照HJ/T 55的要求設(shè)置采樣點(diǎn)，將儀器進(jìn)氣口置于距離地面1.5 m高處，參照A.5.2.1規(guī)定對無組織廢氣濃度進(jìn)行直接測定。

A.5.2.3 氣袋采樣法現(xiàn)場測定

對于不適宜使用便攜式FID檢測儀器直接測定的固定污染源廢氣，可按照HJ 732規(guī)定用氣袋采集樣品（見圖A.2），采樣頻次參照A.5.2.1規(guī)定執(zhí)行。

在采樣前先抽取樣品氣體清洗聚四氟乙烯內(nèi)襯氣袋2次～3次后再采集樣品，樣品采集后避光保存，置于樣品加熱箱加熱至120 ℃，于就近安全場所連接便攜式FID檢測儀進(jìn)行現(xiàn)場測試。

A.5.3 儀器性能再驗(yàn)證

測試結(jié)束后，需通入標(biāo)準(zhǔn)氣體再次驗(yàn)證便攜式FID檢測儀器性能，若示值誤差絕對值不符合A.4.1要求，則廢氣現(xiàn)場測試結(jié)果不可用，需重新對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)測試。

A.6 計(jì)算和結(jié)果表示

A.6.1 排放濃度的計(jì)算

若儀器示值以質(zhì)量濃度表示時(shí)，直接報(bào)出數(shù)據(jù)（以丙烷計(jì)），單位為mg/m3。

若儀器示值以摩爾分?jǐn)?shù)表示時(shí)，樣品中揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)量濃度ρ（以丙烷計(jì)）按照式（A.1）進(jìn)行計(jì)算。

編輯：李丹