重慶發布《固定污染源廢氣 VOCs的測定 氣相色譜-質譜法》

日前，重慶市環保局發布《固定污染源廢氣VOCs的測定氣相色譜-質譜法》。全文如下：

前言

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》等法律、法規，保護和改善生活環境、生態環境，保障人體健康，規范固定污染源廢氣中揮發性有機污染物的監測方法，制定本標準。

本標準規定了固定污染源廢氣中揮發性有機物的氣相色譜-質譜測定法。

本標準為首次發布。

本標準由重慶市環境保護局提出并歸口。本標準起草單位：重慶市環境監測中心。

本標準主要起草人：鄧力，羅財紅，鄒家素，朱明吉，郭志順，龔玲，余軼松。

本標準于2016年7月20日發布，自2016年10月1日起實施。

固定污染源廢氣VOCs的測定氣相色譜-質譜法

警告：本方法所使用的部分化學藥品對人體健康有害，操作時應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服。所有藥品均應完全密封獨立儲放，并放置于低溫陰涼處，以免外漏污染。

1適用范圍

本標準規定了固定污染源有組織和無組織排放廢氣中19種揮發性有機物的氣相色譜-質譜法。本方法適用于固定污染源有組織和無組織排放廢氣中19種揮發性有機物的測定，包括苯，甲苯，乙苯，間-二甲苯，對-二甲苯，鄰-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，環己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，異丁醇，甲基異丁酮，乙酸異丁酯。其他污染源排放的揮發性有機物通過驗證也適用于本標準。本方法在進樣量為100.0ml時，19種物質其檢出限范圍為0.0008mg/m3～0.03mg/m3，測定下限為0.0032mg/m3～0.12mg/m3。詳見附錄A。

2規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

HJ/T373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)

HJ/T397固定源廢氣監測技術規范

HJ/T55大氣污染物無組織排放檢測技術導則

3方法原理

廢氣中的揮發性有機物由惰性化處理過的不銹鋼罐直接采樣，經過進樣預濃縮系統濃縮后進入氣相色譜-質譜聯用儀分析，采用保留時間和定性離子定性，內標法定量。

4試劑和材料

4.1VOC標準氣體：濃度為100.0mg/m3。高壓鋼瓶保存。可根據實際工作需要，購買有證標準氣體或在有資質單位定制合適的混合標準氣體。

4.2內標標準氣體：組分為1,4-二氟苯、氯苯-d5。各組分濃度為100.0mg/m3。4.34-溴氟苯(BFB)：濃度為50μg/ml。用于GC-MS性能檢驗。取適量色譜純的4-溴氟苯(BFB)配制于一定體積的甲醇(4.7)中。4.4高純氦氣(>99.999%)。4.5高純氮氣(>99.999%)。4.6液氮。4.7甲醇：農殘級或者等效級。

5儀器和設備

5.1氣相色譜-質譜聯用儀：氣相部分具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能，可配備柱溫箱冷卻裝置。質譜部分具有70eV電子轟擊(EI)離子源，有全掃描/選擇離子(SIM)掃描、自動/手動調諧、譜庫檢索等功能。

5.2毛細管色譜柱：60m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛細管色譜柱。

5.3氣體冷阱濃縮儀：具有自動定量取樣及自動添加標準氣體、內標的功能。至少具有二級冷阱：其中第一級冷阱能冷卻到-180℃，第二級冷阱能冷卻到-50℃：若具有冷凍聚焦功能的第三級冷阱(能冷卻到-180℃)，效果更好。氣體濃縮儀與氣相色譜-質譜聯用儀連接管路均使用惰性化材質，并能在50℃～150℃范圍加熱。

5.4濃縮儀自動進樣器：可實現采樣罐樣品自動進樣。

5.5罐清洗裝置：能將采樣罐抽至真空(<10Pa),具有加溫、加濕、加壓清洗功能。

5.6氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數可達1000倍。

5.7采樣罐：內壁惰性化處理的不銹鋼采樣罐，容積3.2L、6L等規格。耐壓值>241kPa。

5.8液氮罐：不銹鋼材質，容積為100L～200L。

5.9流量控制器：與采樣罐配套使用，使用前用標準流量計校準。

5.10校準流量計：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范圍精確測定流量。

5.11真空壓力表：精確要求≤7kPa(1psi)，壓力范圍：-101kPa～202kPa。

5.12抽氣泵：雙通道無油采樣泵，雙通道能獨立調節流量。

5.13采樣管：足夠長度的聚四氟乙烯管。

5.14過濾器或玻璃棉過濾頭：過濾器孔徑≤10μm，或直接將實驗用玻璃棉加裝在采樣管前端，過濾排氣中顆粒物。

6樣品

6.1采樣前準備

罐清洗：使用罐清洗裝置對采樣罐進行清洗，清洗過程可按罐清洗裝置說明書進行操作。清洗過程中可對采樣罐進行加濕，降低罐體活性吸附。必要時可對采樣罐在50℃～80℃進行加溫清洗。清洗完畢后，將采樣罐抽至真空(<10Pa)，待用。每清洗20只采樣罐，應至少取一只清洗后的罐注入高純氮氣，分析氮氣樣品，以確定清洗后的采樣罐是否清潔。每個采集高濃度樣品的真空罐在使用后應標識，清洗后放置1天以上，使用前進行本底污染的分析，確認無污染殘留后使用。

6.2預調查

在測試固定污染源廢氣中揮發性有機物排氣前，需事先調查污染源相關信息，包括企業生產使用的有機溶劑名稱及用量、生產負荷、生產工藝、廢氣治理工藝等情況。

6.3采樣

6.3.1有組織采樣

編輯：張偉